Dünnschicht-Chromatographie, Fachbücher von Egon Stahl

EGON STAHL Geeignete Trenn- und Nachweisverfahren gehören beim Arbeiten mit chemischen Stoffgemischen zum Handwerkszeug, und es gibt keine Universalmethoden. Liegt ein Vielstoffgemisch vor, so wird man es zunächst mit einer einfachen Methode vortrennen und es beispielsweise in einen lipophilen und einen hydrophilen Anteil zerlegen. Danach werden die beiden Fraktionen weiter aufgeschlüsselt, bis man zu Gemischen mit recht ähnlichen Eigenschaften kommt. Zur weiteren Auftrennung derartiger Stoffgruppen verwendet man dann vorteilhaft die Chromatographie. Mit der Dünnschicht-Chromatographie lassen sich viele Trennprobleme einfach und schnell lösen. Immer jedoch sollte man sich auch hier darüber im Klaren sein, dass es darauf ankommt, die stationäre und die mobile Phase so aufeinander abzustimmen, dass man die optimalen Trennbedingungen erreicht. Die zu beachtenden Zusammenhänge zwischen den drei Hauptgrössen der Chromatographie zeigt die Abbildung. Dieses Schema fusst zunächst auf dem Erfahrungsschatz der Adsorptionschromatographie; er sei deshalb nachstehend zusammengefasst: Zu trennendes Gemisch a) Gesättigte Kohlenwasserstoffe werden nicht oder nur gering adsorbiert und wandern daher am schnellsten. Ungesättigte Kohlenwasserstoffe werden umso stärker adsorbiert, je mehr Doppelbindungen sie enthalten und je mehr davon in Konjugation stehen. Zur Trennung muss man daher ein aktives Adsorptionsmittel und ein wenig polares Fliessmittel verwenden. Eine andere Möglichkeit ist die Phasenumkehr; die stationäre Phase ist hier mit einem Lipid imprägniert und als mobile Phase dient ein hydrophiles Fliessmittel. b) Werden funktionelle Gruppen in einen Kohlenwasserstoff eingeführt, so erhöht sich die Adsorptionsaffinität in nachstehender Folge: -CH3- → -O-Alkyl- → C=O → -NH- → -OH- → -COOH.